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技術文章

水分測定儀BSF-082聚醚多元醇中水分含量測定方法

閱讀:714          發布時間:2022-8-1

水分_副本.png

再用滴管稱量瓶或其他形式密封稱量器具加入一滴水,水的質量(m1)由減量法稱得(稱準至0.1mg)。

乙二醇單甲醚:用5A分子篩脫水(500mL乙二醇單甲醚加入約50g分子篩,放置過夜)。

棕色玻璃貯瓶。

5A分子篩:使用前在500℃焙燒2h,于5A分子篩干燥器中冷卻至室溫。

無水甲醇。

卡爾·費休試劑應每天標定。

安裝前玻璃器皿均應在130℃烘干,安裝時應注意緊密,凡與外界相通之處,均應與硅膠干燥管相接。

儀器:

終點電測裝置,見附錄B。

滴定瓶。

配制:在1000mL干燥棕色磨口瓶中溶解133±1g碘于425±2mL無水吡啶中,搖勻。再加入425±2mL乙二醇單甲醚或無水甲醇,搖勻后在冰浴中冷至4℃以下。

自動滴定管:分度值為0.05mL。

存在于試樣中的水分,與已知水當量的卡爾·費休試劑進行定量反應;

滴管稱量瓶或其他形式的密封稱量器具。

標定:

原理:

在滴定瓶中加入足量無水甲醇,以保證浸沒鉑電極,調節電磁攪拌器的攪拌速度,以不發生飛濺為度,用卡爾·費休試劑滴定至終點。

試劑:

當滴定至終點時,陰極去極化,電流突然增加至一值,并保持1min左右,即為滴定終點。

滴定終點的確定(“永停"法)

碘(GB 675):于硫酸干燥器中干燥48h以上。

分析天平:感量0.1mg。

電磁攪拌器。

吡啶(GB 689):用5A分子篩脫水(500mL 吡啶加入約50g分子篩,放置過夜)。

采用“永停"法確定終點。

卡爾·費休試劑的配制和標定

分析方法中,應使用分析純試劑。

微安計。

卡爾·費休試劑:每毫升該試劑約相當于3mg水。

二氧化硫:鋼瓶二氧化硫或用濃硫酸分解亞硫酸鈉制得,均需經過干燥處理。二氧化硫發生裝置見附錄A。

緩緩通入二氧化硫,使其增重102~105g,蓋緊瓶塞,搖勻,于暗處放置24h備用。使用前用同體積乙二醇單甲醚或無水甲醇稀釋。

每毫升該試劑約相當于3mg水。仲裁分析時應使用乙二醇單甲醚配制與稀釋。

鉑電極。

在浸入溶液的兩鉑電極間加上適當的電壓,因溶液中存在著水而使陰極極化,電極間無電流通過。


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